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用V310S-KHF庫侖法水分測定儀聯(lián)用卡氏加熱爐檢測炭黑中的水分

更新時(shí)間:2024-01-17點(diǎn)擊次數:1414

烴類(lèi)在嚴格控制的工藝條件下經(jīng)氣相不能燃燒或熱解而成的黑色粉末狀物質(zhì)。其成分主要是元素碳,并含有少量氧、氫和硫等。炭黑粒子近似球形,粒徑介于10~500μm 間。許多粒子常熔結或聚結成三維鍵枝狀或纖維狀聚集體。在橡膠加工中,通過(guò)混煉加入橡膠中作補強劑(見(jiàn)增強材料)和填料。炭黑是最古老的工業(yè)產(chǎn)品之一。

—實(shí)驗目的—

本實(shí)驗通過(guò)卡氏加熱爐水分測定儀炭黑中的水分,達到準確快速檢測該樣品水分的目的

—儀器配置— 

1、卡氏加熱爐卡爾費休水分儀 

2、全封閉安全電解池組件

3、測量電極,電解電極 

4、電子天平(0.1mg) 

5、氣泵 

6、10ml 干燥樣品瓶 

7、可加熱排出管

—技術(shù)參數— 

1、測量分辨率:0.1ug(H2O 質(zhì)量) 

2、測量范圍:3ug-99mg(H2O 質(zhì)量) 

3、測定重復性:>99.7%(1000μg 純水) 

4、流量范圍:0-100ml/min(0.1Mpa) 

5、溫度范圍:室溫~300℃ 

6、樣品瓶:10ml、20ml 可選 

—試劑— 

1、電解液:庫侖法電量法單卡爾費休試劑 當量:1.5g/100ml,KFR-CO2 

—測定方法— 

1、將電解液注入電解池以及電解電極的陰極室內,液位至下刻度線(xiàn),加入微量水然后電解至 平衡。 

2、將氣源連接至加熱爐,將干燥樣品瓶裝入加熱槽,溫度設置為 160℃,流量調整為 50ml/min,吹掃樣品瓶和管路內可能存在水分,等待再次平衡。

 

3、平衡后用電子天平稱(chēng)取約20mg的樣品置于樣品瓶?jì)?,然后在水分儀上點(diǎn)擊開(kāi)始測量,同時(shí)將樣品瓶裝入加熱槽。   

4、輸入樣品稱(chēng)取的重量,等待測量結束后顯示最終測量結果。

 

—測定條件— 

1、溫度設置:170℃ 

2、流量設定:50ml/min 

3、滴定延時(shí):120S

4、漂移扣除:自動(dòng) 

5、空白扣除:扣除

6、樣品瓶:10ml,烘干過(guò)

 

樣品名稱(chēng):

炭黑1

環(huán)境濕度:

53%

環(huán)境溫度:

16


漂移校正:0.51ug/s

空白值:120.8ug

測定次序

 

進(jìn)樣量

g

滴定體積

mL

含水量

ug

測定時(shí)長(cháng)

m:s

測定結果

ppm

1

0.2632


340.6

5:30

1294.073

2

0.4306


524.5

6:51

1218.068

3

0.3840


482.4

5:55

1256.250

平均值:ppm

1256.1303

相對標準偏差RSD%

3.0254%










 

樣品名稱(chēng):

炭黑2

環(huán)境濕度:

53%

環(huán)境溫度:

16


漂移校正:0.51ug/s

空白值:120.8ug

測定次序

 

進(jìn)樣量

g

滴定體積

mL

含水量

ug

測定時(shí)長(cháng)

m:s

測定結果

ppm

1

0.3263


109.3

3:44

1296.420

2

0.2840


153.9

3:57

1233.639

3

0.2773


130.2

3:51

1260.125

平均值:ppm

1263.3947

相對標準偏差RSD%

2.4947%










 

樣品名稱(chēng):

炭黑1容量法

環(huán)境濕度:

53

環(huán)境溫度:

16


漂移校正:

空白值:

測定次序

 

進(jìn)樣量

g

滴定體積

mL

含水量

ug

測定時(shí)長(cháng)

m:s

測定結果

ppm

1

0.5877

0.169

611

3:25

1040.0

2

0.6352

0.179

648.0

3:36

1020.5

3

0.5593

0.165

568.0

3:51

1015.6

平均值:ppm

1025.3667

相對標準偏差RSD%

1.2588%










 

 

樣品名稱(chēng):

炭黑2容量法

環(huán)境濕度:

53

環(huán)境溫度:

16


漂移校正:

空白值:

測定次序

 

進(jìn)樣量

g

滴定體積

mL

含水量

ug

測定時(shí)長(cháng)

m:s

測定結果

ppm

1

0.6241

0.199

721

3:25

1054.7

2

0.7962

0.234

847

3:36

1063.5

3

0.497.4

0.154

599

3:51

1123.6

平均值:ppm

1080.6

相對標準偏差RSD%

3.4701%










 經(jīng)過(guò)實(shí)驗表明,用庫侖法水分測定儀+卡氏加熱檢測在170℃的溫度下,水分更容易充分釋放,用容量法直接檢測,可能炭黑顆粒中包裹的一部分水分沒(méi)有能夠釋放出來(lái),所以測出來(lái)結果會(huì )稍微偏低一點(diǎn)



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